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下面主要介紹如何維護(hù)凱氏定氮儀:
1.1蒸餾裝置
1.1.1清洗
當(dāng)樣品測(cè)定完畢后,采用手動(dòng)功能加入80毫升水,開(kāi)蒸汽蒸餾5分鐘,對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。
1.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過(guò)程中,熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長(zhǎng)時(shí)間使用后,會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。
更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí),先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
1.2滴定裝置
1.2.1清洗
檢測(cè)完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測(cè)定。
1.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法;首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。
1.3排廢裝置
1.3.1清洗
定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗,長(zhǎng)時(shí)間不清洗,會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí),揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
1.3.2維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)儀器后蓋,取下電磁閥,拆開(kāi)后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
1.4注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后,都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說(shuō)明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
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